本次實驗我們要來認識草酸鐵鉀 酸鉀的簡稱)錯合物 並瞭解它的製備過程 以下就快來學習這個實驗吧! 利用草酸鉀與氯化鐵進行反應 生成的草酸鐵錯離子(³⁻) 會與溶液中的鉀離子形成草酸鐵鉀 藉由顏色變化來瞭解錯合反應 本實驗是以降溫結晶法析出結晶 將草酸鐵鉀溶液置於燒杯中放入冰浴 使溶液溫度降低、溶質溶解度下降 使晶體緩慢成長 鐵離子(Fe³⁺)在水溶液中呈現黃褐色 其在水溶液中可與草酸根離子反應 形成六配位的錯離子(³⁻) 其反應式如畫面所示 而錯合物的結晶(K₃ Fe₃].3H₂O) 草酸鐵鉀的結晶呈翠綠色 與原本黃褐色的鐵離子顏色不同 極易辨認 鐵離子具有氧化力 而草酸根離子則具有還原力 在光照條件下 兩者容易起反應 故此實驗須在暗室進行 否則草酸鐵錯離子(³⁻)中的鐵離子 與草酸根離子會起反應而導致實驗失敗 實驗藥品包含: 2.0M草酸鉀水溶液(K₂C₂O₄)6mL 草酸鉀:常見的形式 是含一個結晶水的(K₂C₂O₄.H₂O)的狀態; 為無色透明結晶 無氣味 在溫暖乾燥空氣中大塊結晶易碎裂形成小結晶 草酸鉀受熱後分解為碳酸鹽 易溶於水 具低毒性 可作為鐵鏽去除劑 2.0M氯化鐵水溶液(FeCl₃)2mL 氯化鐵:紅褐色固體 在空氣中極易潮解 熔點為307.6°C 易溶於水 冰塊適量 蒸餾水適量 實驗器材則會用到: 100 mL 燒杯1個 濾紙1片 25 mL 錐形瓶1個 漏斗1個 塑膠滴管3支 公用的電子天平1臺 鐵架與鐵環1組 乳膠手套1雙 步驟1: 將2.0M草酸鉀水溶液 取6mL放置於錐形瓶中 步驟2: 再以滴管吸取2.0M氯化鐵水溶液2mL 慢慢加入錐形瓶中 並搖晃錐形瓶 使兩溶液均勻混合 可觀察到顏色由黃褐色轉變成綠色 步驟3: 立刻將錐形瓶置於抽屜中靜置約10分鐘 步驟4: 取出抽屜中的錐形瓶 再置入冰水浴中冰浴 1 分鐘 可觀察到瓶中出現綠色結晶 此步驟也可以利用冰鹽浴加速結晶 步驟5: 將靜置後的水溶液過濾 並以冰水沖洗錐形瓶的殘留晶體再進行過濾 最後過濾完後以冰水沖洗濾紙上之結晶2~3次 步驟6: 把晶體移至新的濾紙上 將濾紙連同晶體放在錶玻璃上並置入烘箱 烘箱溫度設定在60°C 至少30分鐘 使晶體乾燥 即完成實驗 實驗的廢棄物如何處理呢? 實驗後的草酸鐵鉀結晶、 未用盡之氯化鐵水溶液 應收集於無機物與重金屬回收桶中統一處理 而未用完的草酸鉀則收集於有機物回收桶中 問題一: 試描繪草酸鐵鉀的結構式 並以結構式來思考 在合成草酸鐵鉀時 需吸取2.0M氯化鐵(FeCl₃)水溶液2mL 與2.0M草酸鉀(K₂C₂O₄)水溶液6mL的原因為何? 討論: 草酸鐵鉀的結構式如畫面所示 根據結構式觀察可知 草酸鐵鉀中的鐵離子為六配位、 草酸根為雙牙基 則結合成錯離子時 鐵離子與草酸根的莫耳比 = 1:3 又因氯化鐵與草酸鉀的濃度相同 則體積比即為莫耳數比 問題二: 草酸鉀水溶液(K₂C₂O₄ ) 與氯化鐵水溶液(FeCl₃) 為何需配製成2.0M? 若濃度低一點可以嗎? 討論: 反應物濃度太低則生成的草酸鐵鉀濃度也低 不容易形成結晶 問題三: 步驟3中 為何需將錐形瓶置於抽屜中靜置呢? 討論: 放置抽屜靜置的原因為: 草酸鐵鉀易受光照而分解 在照光的情況下 草酸鐵鉀會發生氧化還原反應 將鐵離子還原成亞鐵離子 最後生成草酸亞鐵離子(²⁻) 及二氧化碳 其反應式如畫面所示 問題四: 步驟4中 請由冰浴中析出草酸鐵鉀晶體的步驟思考一下 判斷草酸鐵鉀在水中溶解度和溫度的關係為何? 並推估草酸鐵鉀的溶解應為吸熱或放熱反應? 討論: 由實驗步驟可知 溫度愈低 草酸鐵鉀之溶解度愈小 愈容易使結晶析出 因此草酸鐵鉀的溶解應為吸熱反應 問題五: 根據文獻記載 若溶液酸性提高 則草酸鐵鉀不易結晶 且極易變質 因此必須隔離酸性物質來延長保存時間 其原因為何? 討論: 由畫面中的方程式可知: 溶液酸性愈高 則草酸根愈易以草酸(H₂C₂O₄)形式存在 草酸不具配位能力 則無法形成草酸鐵錯離子(³⁻) 且草酸具有還原力 會將三價的鐵離子(Fe³⁺)還原成 二價的亞鐵離子(Fe²⁺)而變質 取2.0M氯化鐵水溶液與2.0M草酸鉀水溶液反應 會產生草酸鐵鉀錯合物(K₃‧3H₂O)的結晶 下列有關此實驗的敘述 哪些正確? 相信大家看完這個實驗的影片 有更瞭解草酸鐵鉀錯合物的製備了吧! 產生出來的綠色結晶是不是很漂亮呢? 大家可以在留言區留下心得唷