各位同學 學過了氧化還原反應 大家是否也想自己動手操作實驗 檢測市售果汁或維生素C片中抗壞血酸的含量？ 或是漂白水中次氯酸根離子的含量？ 這些都和氧化劑及還原劑的定量有關 讓我們一起來看看該如何進行實驗吧 一、由滴定實驗中學習定量分析技巧 與氧化還原滴定的操作方法 二、應用氧化還原滴定法 推求過錳酸鉀溶液的體積莫耳濃度 並進一步用此過錳酸鉀溶液來 測定未知溶液中亞鐵離子的濃度 氧化還原滴定是利用已知濃度的氧化劑 逐滴加入待測的還原劑中 去定量待測還原劑濃度的方法 或是利用已知濃度的還原劑 逐滴加入待測的氧化劑中 以得知待測氧化劑濃度的方法 本實驗為什麼要先確定過錳酸鉀溶液的濃度呢？ 因為過錳酸鉀是紫黑色晶體 照光或加熱時容易分解 其反應式如畫面所示 過錳酸鉀也易在潮濕的環境下與水反應而變質 反應式如畫面所示 因此 在配製過錳酸鉀溶液時 常會看到溶液底部有難溶的固體顆粒 也就是上述方程式中的二氧化錳 這也代表 配製出來的過錳酸鉀溶液的濃度一定會有誤差 需要進行標定 以得到其正確的濃度 草酸鈉 化學式如畫面所示 為草酸的鈉鹽 是一種還原劑 我們常用已知濃度的草酸鈉溶液 來標定未知濃度的過錳酸鉀溶液 標定時須注意的反應條件有兩個 第一、溫度 在室溫下 草酸鈉與過錳酸鉀反應很緩慢 因此在進行滴定時 無法看到反應立即完成 因此 我們在進行實驗前 需先將已知濃度的草酸鈉溶液 加熱至70到85度C再進行滴定 注意加熱溫度不能超過90度C 否則草酸根會被分解 導致過錳酸鉀溶液滴入體積量變少 經計算所得到的過錳酸鉀標定結果數值偏高 結果失準 接近滴定終點時溶液的溫度不能低於65度C 第二、酸度 滴定前須加入適當濃度的硫酸 使溶液保持足夠大的酸度 若酸度不足 易使過錳酸鉀反應生成二氧化錳沉澱 與本實驗預計的氧化還原反應式不同 在酸性水溶液中 過錳酸鉀與草酸鈉的離子反應式如畫面所示 過錳酸根呈紫色 草酸根呈無色 反應後生成淡粉紅色的亞錳離子 及無色的二氧化碳氣體 在達當量點之前 溶液幾乎呈無色 直到還原劑草酸根用盡 多滴一滴過量的過錳酸根 便能使錐形瓶中的溶液呈淡紫色 反應即達終點 在此亦視為當量點 此滴定終點容易用肉眼觀察 正因在滴定終點前後明顯呈現不同顏色 故不需再添加指示劑 過錳酸鉀本身即可作為滴定終點指示劑 而此實驗在酸性條件下 每莫耳還原劑草酸根在反應過程中 會失去2莫耳電子 每莫耳氧化劑過錳酸根在反應過程中 則可獲得5莫耳電子 達當量點時 還原劑失去電子總莫耳數會等於氧化劑得到電子總莫耳數 因此兩者的計量關係可如畫面所示 經標定後的過錳酸鉀 便可作為標準液 對含有亞鐵離子的樣品進行滴定 其反應式如畫面所示 由於亞鐵離子與過錳酸根的反應進行較快 此滴定過程不需加熱 在這個反應中 每莫耳亞鐵離子失去1莫耳電子 每莫耳過錳酸根則獲得5莫耳電子 因氧化劑與還原劑的得失電子數相等 達當量點時 二者的計量關係如畫面所示 我們可由實驗結果推算得到待測液中 亞鐵離子的濃度 實驗藥品包含 0.02 M過錳酸鉀溶液100毫升 草酸鈉0.4克 2.00 M硫酸120毫升 0.05到0.15 M濃度的硫酸亞鐵溶液50毫升 而實驗器材則包含 電子天平 加熱裝置 25毫升分度吸量管 安全吸球 滴定管 溫度計 滴管 50毫升量筒 鐵架附加熱用鐵環 250毫升錐形瓶 漏斗 鐵架及滴定管夾 玻棒 標定過錳酸鉀溶液濃度的實驗中 首先我們取一支滴定管 以蒸餾水清洗後 將蒸餾水排乾 接著 以少量待標定的過錳酸鉀溶液 潤洗滴定管1到2次 再來 將待標定的過錳酸鉀溶液加入滴定管中 調整滴定管內液面 讀取並記錄凹面最低處的讀數至0.01毫升 填充完畢之液面高度不可高過滴定管的最高刻度 若滴定管尖端口處有氣泡 應打開活栓 使液體全速流出以排除氣泡 再重新記錄滴定管液面刻度 接下來 取草酸鈉約0.17克 並精確記錄其秤重所得數值 置於250毫升錐形瓶中 加入2.00 M的硫酸25毫升及70毫升蒸餾水 隔水加熱至70度C 接著 趁熱將錐形瓶移至滴定管下方 以過錳酸鉀溶液滴定 並於滴定期間不時搖晃錐形瓶使溶液混合均勻 直到溶液呈淡紫色不再褪色為止 記錄滴定管中的刻度 最後 重複上述步驟做第二次滴定 並求出過錳酸鉀溶液的平均濃度 若兩次數據差距過大 則須進行第三次滴定 想一想 錐形瓶中可以不添加硫酸溶液嗎？ 可以用鹽酸或硝酸取代硫酸做為酸源嗎？ 接下來 若要測定未知溶液中亞鐵離子的濃度 首先以分度吸量管搭配安全吸球吸取 含亞鐵離子的待測溶液25毫升 並將其置於250毫升錐形瓶中 然後加入2.00 M硫酸25 毫升 及蒸餾水70毫升 不需加熱 可直接以標定過的過錳酸鉀溶液滴定 直到錐形瓶中的溶液呈淡紫色且不褪色時 即為滴定終點 記錄滴定所使用的過錳酸鉀溶液體積 重複上述步驟 做第二次滴定 記錄滴定所需的體積 若兩次數據差距過大 則須進行第三次滴定 最後計算濃度 並求出其平均值 而標定過錳酸鉀溶液濃度的實驗結果 如表格所示 每莫耳草酸鈉所失去的電子莫耳數為2 每莫耳過錳酸鉀所得到的電子莫耳數為5 經由畫面的計算式可得過錳酸鉀溶液濃度 並由兩次實驗結果可得 過錳酸鉀溶液的平均體積莫耳濃度等於 0.0200 M 測定溶液中亞鐵離子濃度的實驗結果 則如此表所示 每莫耳亞鐵離子所失去的電子莫耳數為1 每莫耳過錳酸鉀所得到的電子莫耳數為5 經由畫面的計算式可算出待測溶液中亞鐵離子之濃度 由兩次實驗結果可得 亞鐵離子溶液的平均體積莫耳濃度等於 0.108 M 實驗結束後 應該妥善處理廢棄物 硫酸為無機酸 酸鹼中和後 以大量水稀釋後排放 過錳酸鉀、草酸鈉 硫酸亞鐵均為無機鹽 需回收集中儲存 交專責單位處理 請依據本實驗結果思考畫面中的問題 同學們 看完本單元 你是否已經學會氧化還原滴定的實驗操作了呢？ 歡迎到留言區與我們分享你的學習心得 我們下次見